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Ensaio de permeabilidade intestinal in vitro com células CACO-2



Você sabia que o caminho de um medicamento até chegar às prateleiras das farmácias é marcado por uma série de testes rigorosos? Antes que um fármaco seja comercializado, ele precisa passar por um longo processo de validação1. Um dos desafios cruciais durante o desenvolvimento inicial de um medicamento é avaliar sua capacidade de ser absorvido e distribuído para as células-alvo. Isso significa que o composto precisa atravessar as membranas biológicas e entrar na corrente sanguínea para alcançar seu objetivo terapêutico1,2.


Para medicamentos administrados por via oral, a absorção pelo trato gastrointestinal (GI), é um fator determinante para atingir o alvo desejado2. A extensão da absorção intestinal é avaliada em estudos in vivo, porém, com o objetivo de reduzir o uso de animais, estão sendo implementadas ferramentas eficazes para determinar a permeabilidade de substâncias medicamentosas no trato gastrointestinal através de métodos in vitro3.


Autoridades reguladoras como a Food Drug Administration (FDA), dispõe de guias, para indústrias, que apoiam a redução de estudos de permeabilidade em animais com orientações sobre a isenção de estudos de biodisponibilidade in vivo e bioequivalência para formas de dosagem oral sólidas de liberação imediata de classe I e III com base num Sistema de Classificação Biofarmacêutica (SCB)4. Nesses guias, existem diversas metodologias implementadas e recomendadas para obtenção de dados de permeabilidade satisfatórios e que se correlacionam com dados in vivo. Dentre essas metodologias consta a utilização de modelo de células Caco-2.


No Brasil, a Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) publicou em 2022 a Resolução de Diretoria Colegiada RDC nº 749 que dispõe sobre os critérios para isenção de estudos de biodisponibilidade/bioequivalência. Aliada à instrução normativa IN Nº 182/20227, que define os ensaios de permeabilidade utilizando células Caco-2 5.


SCB, Bioisenção e Biodisponibilidade


O Sistema de Classificação biofarmacêutica (SCB) é uma ferramenta utilizada na gestão básica de desenvolvimento inicial de novos medicamentos utilizada para classificar substâncias medicamentosas com base em parâmetros de dissolução, permeabilidade intestinal e solubilidade em água6.


De acordo com o SCB, os fármacos são classificados em 4 categorias de acordo com parâmetros de solubilidade e permeabilidade, sendo eles:

  • Fármacos de Classe I: Alta solubilidade e alta permeabilidade

  • Fármacos de Classe II: Baixa solubilidade e alta permeabilidade

  • Fármacos de Classe III: Alta solubilidade e baixa permeabilidade

  • Fármacos de Classe IV: Baixa solubilidade e baixa permeabilidade


Essa ferramenta é amplamente utilizada por agências reguladoras para isentar a necessidade de estudos de bioequivalência/biodisponibilidade relativa in vivo de medicamentos de classe I e III4.


RDC Nº 749 e IN Nº 182

A Resolução de Diretoria Colegiada RDC nº749, de 5 de setembro de 2022, foi publicada no Diário oficial da União com intuito de tornar a legislação brasileira mais robusta no sentido de garantir medicamentos seguros e eficazes quando comparados aos seus respectivos medicamentos de referência5.


Essa resolução dispõe sobre a possibilidade de isenção de estudos de bioequivalência/biodisponibilidade relativa com aplicação para novos medicamentos, similares genéricos e inovadores. Dentre os critérios avaliados consta a permeabilidade baseada na extensão da absorção e dentre a metodologia recomendada para estudos in vitro consta a utilização das células Caco-2 de acordo com a IN Nº 182, a qual dispõe sobre a validação e ensaio de permeabilidade com células Caco-2 para medicamentos de classe I e III 7.


Sistema teste Caco-2


As células Caco-2 são derivadas de adenocarcinoma colorretal humano e em condições adequadas se diferenciam espontaneamente em enterócitos, formando uma membrana composta por células em monocamada polarizadas que mimetizam o microambiente intestinal e expressam bordas em escova, microvilosidades, junções comunicantes (tight junctions) e transportadores de efluxo. Devido à essa capacidade de mimetizar o epitélio intestinal humano, são muito utilizadas para estudo de predição de absorção oral. O sistema teste, Caco-2, para avaliação de permeabilidade intestinal, consiste em dois compartimentos (apical e basolateral) separados por uma monocamada de células Caco-2 diferenciadas.


O estudo ocorre através da aplicação do fármaco teste e marcadores (fármacos de permeabilidade conhecida) no compartimento doador e a quantificação da passagem dos mesmos no fluido receptor em diferentes tempos. Os dados experimentais de permeabilidade para fármacos são determinados utilizando valores de coeficiente de permeabilidade aparente (Papp). O valor de Papp determina a taxa de transporte da substância através da monocamada de células Caco-2.


De acordo com o valor de Papp obtido para o fármaco teste e com base nos dados do marcador de alta permeabilidade do ensaio, é possível classificar o fármaco teste como alta permeabilidade, quando os valores de Papp do fármaco teste foram iguais ou superior ao marcador de alta permeabilidade do ensaio ou não alta permeabilidade, quando for inferior ao Papp do fármaco marcador de alta permeabilidade. De acordo com a IN nº 1827, a classificação do fármaco teste com base no fármaco marcador utilizado torna-se mais concisa quando o fármaco marcador de alta e moderada permeabilidade escolhidos tiverem valores de Papp próximos em relação ao limite das classes de moderada e alta permeabilidade.


Estudos demonstram que os valores de Papp obtidos através da quantificação da fração permeada através da monocamada de células Caco-2 em função do tempo está bem correlacionado com a absorção in vivo de fármacos administrados oralmente em humanos. Devido a isso, é uma ferramenta eficaz para determinar a permeabilidade de substâncias medicamentosas no trato gastrointestinal e amplamente aceita pela indústria farmacêutica e autoridades reguladoras9.


No entanto quando o intuito é utilizar o modelo de células Caco-2 para isenção de estudos de bioequivalência/biodisponibilidade relativa, conforme disposto na RDC 749/2022 é necessário que o sistema-teste Caco-2 seja devidamente validado de acordo com a normativa IN nº 1827.


Para demonstrar a adequação e funcionalidade do sistema teste, o centro de estudo especializado deve realizar a  validação do sistema Caco-2 de acordo com as disposições presentes na IN nº 1827, a qual baseia-se na determinação da permeabilidade para classificação pelo SCB a partir da demonstração de uma relação ranqueada entre os valores experimentais de permeabilidade e extensão de absorção em humanos usando fármacos marcadores de permeabilidade zero, baixa (< 50%), moderada (50-84%) e alta (≥ 85%).


Na Eleve Science o sistema teste Caco-2 foi devidamente validado conforme as disposições presentes na IN nº 1827, com 17 marcadores representativos das classes, sendo 5 de alta permeabilidade, 5 de moderada permeabilidade, 5 de baixa permeabilidade, 1 marcador de permeabilidade zero e 1 marcador de efluxo.

Com base nos ensaios de validação foi possível obter uma relação ranqueada entres os valores de Papp em relação à fração absorvida, bem como demonstrar a integridade da membrana antes e após o ensaio, a partir de 2 parâmetros de avaliação (permeabilidade zero e medida de Resistência Elétrica Transepitelial). Adicionalmente, a funcionalidade dos transportadores de efluxo também foi comprovada.


O sistema-teste Caco-2 desenvolvido na Eleve Science, foi devidamente validado conforme IN nº 182 e é adequado para realização de estudos de permeabilidade de fármacos para fins de isenção de estudos biodisponibilidade relativa/ bioequivalência de novos registros ou pós registros.

 

1.        Mohs, R. C. & Greig, N. H. Drug discovery and development: Role of basic biological research. Alzheimer’s and Dementia: Translational Research and Clinical Interventions 3, 651–657 (2017).

2.        Koziolek, M. et al. Challenges in Permeability Assessment for Oral Drug Product Development. Pharmaceutics 15, (2023).

3.        Thiel-Demby, V. E. et al. Biopharmaceutics classification system: Validation and learnings of an in vitro permeability assay. Molecular Pharmaceutics 6, 11–18 (2009).

4.        Food and Drug Administration (FDA). M9 Biopharmaceutics Classification SystemBased Biowaivers: Guidance for Industry. Published by ICH 20 (2021).

5.        De, D. E. S. Diário oficial da união. 1–13 (2022).

6.        Samineni, R., Chimakurthy, J. & Konidala, S. Emerging Role of Biopharmaceutical Classification and Biopharmaceutical Drug Disposition System in Dosage form Development: A Systematic Review. Turkish Journal of Pharmaceutical Sciences 19, 706–713 (2022).

8.        Sun, H., Chow, E. C. Y., Liu, S., Du, Y. & Pang, K. S. The Caco-2 cell monolayer: Usefulness and limitations. Expert Opinion on Drug Metabolism and Toxicology vol. 4 395–411 at https://doi.org/10.1517/17425255.4.4.395 (2008).

9.        Artursson, P., Palm, K. & Luthman, K. Caco-2 monolayers in experimental and theoretical predictions of drug transport. Advanced Drug Delivery Reviews 64, 280–289 (2012).


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